先锋噜噜伊人|亚洲情射综合网|无毒不卡在线观看|亚洲国产日韩无码中文字幕第一页

1,4-二硫代蘇糖醇(DTT)|CAS:3483-12-3|的制備方法簡介


二硫蘇糖醇(DTT)是一種小分子有機還原劑,被廣泛應用于細胞生物學、生物化學和生物醫學應用領域。本文將介紹制備二硫代蘇糖醇的方法,具體步驟如下:
 
(1)在第一溶劑(不限于二氯甲烷)中,加入1,4-二磺酸-2-丁烯,控制反應溫度在30℃-35℃,分批加入氧化劑,3h內加完,控制反應溫度不高于40℃,攪拌16h,得到第一中間體,1,4-二磺酸-2-丁烯與氧化劑的摩爾比為1:8-13,氧化劑為但不限于鎢酸/雙氧水、過氧化苯甲酸中的一種,其反應式為:
 
 
(2)將步驟(1)中所得的第一中間體在堿液中水解,第一中間體與堿液的摩爾比為0.1-0.2:1.5-3,攪拌混合,靜置分液,分為第一水相和第一油相;然后再向第一油相滴加剩余的配方量的堿液,攪拌分液,分為第二水相和第二油相,合并第一水相和第二水相,得到總水相;將得到的總水相加熱至60℃-70 ℃,反應6h,降溫;然后加入活性炭,脫除水分,攪拌,過濾,再加入硫酸,調節pH值至4.0,攪拌過濾,接著繼續加入硫酸,調節pH值至1.0,再過濾,得到第一固體,該第一固體的顏色為白色;將該第一固體加入水中,加熱至80℃,攪拌1h,然后冷卻至5℃,析出晶體,過濾,烘干,得到第二中間體,顏色為白色;其反應式為:
 
 
(3)將第二中間體加入第二溶劑(第二溶劑為但不限于四氫呋喃)中,控制反應溫度為0℃,分批加入還原劑,還原劑為但不限于氫化鋰鋁、硼氫化鈉,第二中間體與還原劑的摩爾比為1:6-8,還原劑加完后,繼續在0℃的溫度下攪拌2h,然后升溫至25℃,攪拌16h,用稀鹽酸溶液淬滅反應;再加入水/乙酸乙酯進行萃取,脫除溶劑,得到第一有機層和第一無機層;然后再用乙酸乙酯對第一無機層進行萃取,脫除溶劑,得到第二有機層和第二無機層,將第一有機層和第二有機層合并,得到總有機層;將得到的總有機層進行減壓蒸餾,得到1,4-二硫代蘇糖醇。
 
 
該制備方法的過程簡潔,收率較高,收率77%以上。
 
素材來源于網絡。
想了解更多生化試劑知識,敬請關注“匯百試劑”官方網站:http://cubdqjz.cn
(本網站所有內容,凡注明來源為“匯百試劑”,版權均歸匯百試劑所有,未經授權,任何媒體、網站或個人不得轉載,否則將追究法律責任,授權轉載時須注明“來源:匯百試劑”。本網注明來源為其他媒體的內容為轉載,轉載僅作觀點分享,版權歸原作者所有,如有侵犯版權,請及時聯系我們。)
已經到最底了
展開